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詳情介紹

上海沛歐定氮儀和消化爐檢測土壤標準品中的氮含量

日期:2024-08-20 19:47
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摘要: 參考文獻: 凱氏法原理:樣品在濃硫酸和催化劑硫酸銅、硫酸鉀高溫硝化反應,把有機的氮結構轉化成無機的硫酸氮形式的氮,(為了使得樣品消化時不產生掛壁,必須采用樣品孔間溫差小和帶程序升溫功能的消化爐,否則會產生掛壁現象,導致消化失敗)消化完成后,需要將樣品冷卻到40℃左右,再把消化管放入定氮儀上。儀器對消化管內自動添加稀釋液、堿,反應杯內自動添加硼酸和顯色劑。對消化管內樣品加熱蒸餾,產生氨氣和水蒸氣結合形成氨水,氨水通過冷凝管冷卻流到反應杯內被硼酸吸收,生成硼酸氨,同時用標準硫酸進行滴定,直到...

參考文獻:

  凱氏法原理:樣品在濃硫酸和催化劑硫酸銅、硫酸鉀高溫硝化反應,把有機的氮結構轉化成無機的硫酸氮形式的氮,(為了使得樣品消化時不產生掛壁,必須采用樣品孔間溫差小和帶程序升溫功能的消化爐,否則會產生掛壁現象,導致消化失敗)消化完成后,需要將樣品冷卻到40℃左右,再把消化管放入定氮儀上。儀器對消化管內自動添加稀釋液、堿,反應杯內自動添加硼酸和顯色劑。對消化管內樣品加熱蒸餾,產生氨氣和水蒸氣結合形成氨水,氨水通過冷凝管冷卻流到反應杯內被硼酸吸收,生成硼酸氨,同時用標準硫酸進行滴定,直到蒸餾結束和滴定到終點。

儀器設備和試劑:

1.全自動定氮儀SKD-1000(上海沛歐分析儀器有限公司)

2.消化爐SKD-20S2(上海沛歐分析儀器有限公司)

3.萬分之**平

標準硫酸濃度:0.01mol/L

40%的氫氧化鈉水溶液

2%的硼酸+甲基紅和嗅甲酚綠混合的指示劑

催化劑(硫酸銅:硫酸鉀為110的混合物)

蒸餾水

樣品為上海水產研究所提供的土壤標準品:665mgN/KG(允許誤差±50mg

 

操作條件和程序:

 1,把4個土壤樣品移入4個消化管內,4個消化管再放入5克催化劑,1g的樣品加入98%濃硫酸10ml1.5g的樣品加入98%濃硫酸12ml,空白放相同的催化劑和濃硫酸,按序號放入消化爐,蓋上排廢氣裝置,打開抽氣泵上水龍頭開關。

 

消化爐溫度-時間曲線設置:

180度(5分鐘)--250度(10分鐘)---350度(10分鐘)----380度(70分鐘)。

 

程序段

R:斜率(min/℃)

T:保溫時間

C:目標溫度

1

200

5

180

2

180

10 

250

3

180

5

350

4

200

60

380

 

消化爐根據時間-溫度曲線自動升溫和保溫,直到消化結束。把消化架取下放在冷卻架上,冷卻到40℃左右。

定氮儀設置:加稀釋液40ml、氫氧化鈉40ml、標準酸硫酸 0.01moL/L)、硼酸和指示劑加50ml(儀器定量設置),蒸餾方式:定時(6分鐘)、蒸餾功率百分之1001500W)、加堿方式:間段式加堿。

 

輸入4個樣品的編號、重量、標準酸濃度

氮含量計算公式N%=1.401(v-v0)c/m

N%---------氮含量

v--------消耗標準酸體積(ml)

V0------空白消化標準酸體積(ml)

C--------標準硫酸濃度(mol/L)

m--------樣品體積(ml)

檢測數據見下表,打印數據見打印報告:

土壤標準品:665mgn/KG(允許誤差±50mg

編號

樣品重量g

空白(ul

標準酸濃度mo/l

樣品消耗標準酸量ml

N含量%

示值誤差%

1

1.0013

1220

0.01

5.972

0.0664=664mgn/kg

-1mg

2

1.0198

1220

0.01

6.082

0.0667=667mgn/kg

+2mg

3

1.4997

 

0.01

12ml硫酸消化失敗

 

4

1.5015

 

0.01

12ml硫酸消化失敗

 

 

備注:1, 稱取1g樣品,樣品消化完全徹底,回收率高,重復性好

         稱取1.5g樣品,樣品未消化完全,消化失敗,每個樣品量特性不一樣所以樣品量不是越多越好,消化時固體樣品量太多,硫酸要加得更多,消化難度加大。樣品量與濃硫酸的稀釋有著密切的關系,會影響消化效果。

提示:樣品量稱取0.3~1克,加入濃硫酸8ml~10ml,加入硫酸銅:硫酸鉀為19的混合物5克。以上僅供參考。

     2,對于樣品氮含量低的樣品,應該使用合適的標準酸濃度,本次實驗使用的0.01mol/L的標準酸。選取滴定標準酸與測定樣品中的含氮量的關系

滴定標準酸的摩爾濃度

測定樣品中的含氮量

0.02摩爾濃度

120毫克氮

0.1摩爾濃度(常規)

15100毫克氮

0.15摩爾濃度

30160毫克氮

 

滬公網安備 31011202007303號