1測(cè)試條件與內(nèi)容

SKD-380二氧化硫檢測(cè)儀采用藥典**法(酸堿滴定法)測(cè)山藥中的二氧化硫殘留。

方法：取藥材或飲片細(xì)粉約10g(如二氧化硫殘留量較高，超過(guò)1000mg/kg，可適當(dāng)減少取樣量，但應(yīng)不少于5g)，精密稱定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300-400ml，打開(kāi)回流冷凝管開(kāi)關(guān)給水，將冷凝管的上端口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于100ml錐形瓶底部。錐形瓶?jī)?nèi)加入3%過(guò)氧化氫溶液50ml作為吸收液（橡膠導(dǎo)氣管的末端應(yīng)在吸收液面一下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑（2.5mg/ml)，并用0.01mol/L的氫氧化鈉滴定液滴定至黃色（即終點(diǎn)，如果超過(guò)終點(diǎn)，則應(yīng)舍棄該吸收溶液）。開(kāi)通氮?dú)猓褂昧髁坑?jì)調(diào)節(jié)氣體流量至約0.2L/min，打開(kāi)分液漏斗的活塞，使鹽酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸餾瓶，立即加熱兩頸燒瓶?jī)?nèi)的溶液至沸，并保持微沸，燒瓶?jī)?nèi)的水沸騰至1.5h后，停止加熱。吸收液放冷后，置于磁力攪拌器上不斷攪拌，用氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）滴定，至黃色持續(xù)時(shí)間20s不褪，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。參考文獻(xiàn)2015版藥典2331。  

1.1 設(shè)備：SKD-380二氧化硫檢測(cè)儀，錐形瓶，消化管，25ml滴定管，氮?dú)馄浚炱?感量0.0001g）。

樣品：山藥。

1.2 試劑：鹽酸(1+10)；氫氧化鈉溶液(0.01mol/L)；去離子水；甲基紅指示劑（2.5mg/1ml)；3％過(guò)氧化氫溶液。

1.3試樣處理：山藥打成粉末，稱取5g樣品置于消化管中，加入40ml蒸餾水搖勻。

1.4  測(cè)試：開(kāi)機(jī)設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

參數(shù)設(shè)置；

吸收液體積：50ml。

加酸體積：50ml。

蒸餾時(shí)間：6min。

二氧化硫含量按公式進(jìn)行計(jì)算；

樣品中二氧化硫殘留量

式中；

A=樣品消耗氫氧化鈉滴定液的體積，（ml);

B=樣品空白消耗氫氧化鈉滴定液的體積，（ml);

C=氫氧化鈉滴定液的摩爾濃度，（mol/L);

0.032為1ml氫氧化鈉滴定液（1mol/L)相當(dāng)?shù)亩趸蛸|(zhì)量，（g）;

W=樣品的重量。

2實(shí)驗(yàn)結(jié)果

W/g	A(ml)	B(ml)	C(NaOH)/mol/L	X(ug/g)
5.0231	4.26			245.9
5.0553	4.31	0.4	0.01	247.5
5.0458	4.29			246.7

樣品中二氧化硫殘留平均含量為246.7 ug/g，未超國(guó)家規(guī)定的400mg/kg。國(guó)家藥典委員會(huì)規(guī)定山藥，牛膝，粉葛等11種傳統(tǒng)習(xí)用硫磺熏蒸的中藥材及其飲片，二氧化硫殘留量不得超400mg/kg,其他中藥材及其飲片的二氧化硫殘留量不得超過(guò)150mg/kg。

酸堿滴定法系采用酸蒸餾，雙氧水接收，堿滴定，與我國(guó)食品國(guó)標(biāo)《食品中二氧化硫的測(cè)定》相似，為二氧化硫測(cè)定經(jīng)典方法，優(yōu)點(diǎn)是該方法簡(jiǎn)便，在蒸餾過(guò)程中用氮?dú)獗Ｗo(hù)蒸餾出來(lái)的硫酸根離子，減少了干擾，可以在滴定之后直接給出數(shù)據(jù)，無(wú)需特殊試劑，檢測(cè)成本低，易于普及。操作時(shí)應(yīng)保證儀器的氣密性，儀器管路潔凈無(wú)二氧化硫殘留。先用氮?dú)庵脫Q儀器內(nèi)空氣，氮?dú)饬魉偌s0.2L/min，收集瓶?jī)?nèi)氣泡均勻排出。在測(cè)試液體類(lèi)樣品中二氧化硫含量時(shí)，需搖晃樣品或者超聲加熱除去其中的二氧化碳，因?yàn)樵诘味ㄟ^(guò)程中二氧化碳會(huì)消耗滴定液。由于吸收液過(guò)氧化氫不穩(wěn)定，易分解生成水和氧氣，需即用即配。中藥材淀粉含量較大，測(cè)試樣品為粉末狀時(shí)，在稱樣前需在消化管中加入蒸餾水，將樣品放入后搖勻，防止實(shí)驗(yàn)時(shí)樣品結(jié)塊，造成結(jié)果偏低。

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